第81章 第一次實驗
蓉城理工大學化學學院,實驗室走廊盡頭。
陳末站在門口,白大褂大了兩號,袖子卷了三道,手套箱的丁腈手套在他手上像小孩穿大人的鞋。
他手裡拿著一個牛皮紙封面的實驗記錄本,封面已經有些卷邊,那是鄧淞元送給他的見面禮,扉頁上寫著鄧淞元自己手抄的一句格言:「不記錄,就等於沒發生。」
「進來。」鄧淞元已經在裡面了,正在調試一台真空乾燥箱。
實驗室不大,但設備齊全。
通風櫥呼呼作響,電子天平躺在防震台上,旁邊是一排五顏六色的試劑瓶。
靠牆的桌子上擺著一台管式爐,銀白色的外殼在日光燈下反射出冷光。
「首先,你要學會尊重實驗。」
鄧淞元轉過身來,表情不像在課堂上那麼暴躁,反而帶著一種罕見的鄭重,「化學實驗不是刷題,刷題錯了可以改,實驗錯了,藥品浪費了,時間浪費了,有時候連儀器都會報廢。」
「最重要的是,會帶來安全隱患!」
陳末點了點頭。
鄧淞元遞過來一副護目鏡和一雙丁腈手套,「先把這個戴上,護目鏡一定要蓋住眼睛,別嫌丑,你不想讓酸濺到眼睛裡吧?」
陳末老老實實戴上。
護目鏡勒得鼻樑有點疼。
「來,先學最基礎的,移液。」
鄧淞元拿起一支移液槍,像示範寫粉筆字一樣自然:「這是1000μL的移液槍,最大量程一毫升,你看,設好刻度,裝上槍頭,按到第一檔,吸液,然後按到第二檔排液,試一下。」
陳末伸手去拿,手指不知道怎麼握,把移液槍攥得像把錘子。
「不是這樣,手指勾住這裡,拇指按動,像握筆一樣。」
鄧淞元哭笑不得,「你在家沒做過飯嗎?拿醬油瓶怎麼拿的?」
陳末沒有做過飯。
但沒見過豬跑還能沒吃過豬肉,他調整了姿勢,終於像樣了。
他試著吸了一管去離子水,慢慢排到燒杯里。
手有點抖,槍頭尖端掛了一滴水珠。
「排液的時候要貼著容器壁,讓液體順壁流下去。」
鄧淞元在旁邊看著,恨不得自己上手,「還有,吸液的時候槍頭要浸入液面以下,但不能太深,否則會吸到外面……」
移液,排液,貼壁,不產生氣泡。
一個簡單的移液操作,陳末練了幾分鐘,才勉強做到手不抖、液不掛。
「還行。」鄧淞元給出了一個勉強的評價。
但心中卻暗暗點頭,他當年第一次用移液槍,把一管濃硫酸滋到了實驗台上,差點燒了褲子。
接下來是稱量。
電子天平精度是萬分之一克,放在防震台上,玻璃防風罩蓋得嚴嚴實實。
「稱量前先校準,然後用牛角勺取藥品,藥勺不能碰到天平上的容器,不然會改變重量。」
鄧淞元一邊說一邊示範,「取多了怎麼辦?不能倒回去,只能用小藥勺往外挑。」
陳末接過藥勺,試著往稱量瓶里加對苯二甲酸。
第一勺,加多了。
他小心翼翼往外挑,結果挑多了,又往裡加。
來回折騰了三四次,稱量瓶里的粉末都快被他炒勻了。
「你這個手法,得練。」
鄧淞元嘆氣,「不過還行,至少沒有撒到天平外面。」
最艱難的是裝反應釜。
聚四氟乙烯內襯軟而滑,要放進不鏽鋼外套里,然後用手擰緊,不能太松,否則高溫下會漏液,不能太緊,否則內襯會變形。
陳末擰了四次,都被鄧淞元否決:「鬆了。」
「還是松。」
「緊了!」
「這個剛好,記住這個手感。」
陳末在心中暗暗記住,反應釜擰緊力度,以拇指和食指用力擰到擰不動為止,再用掌心加力半圈。
反應釜進了烘箱,兩個人就等著。
陳末以為實驗就算結束了,正準備脫手套。
「等等!」
鄧淞元叫住他,「記錄呢?你做了這麼多操作,不寫實驗記錄?」
陳末愣了一下,以他的記憶力斷然不會出錯,但記錄一下總是沒錯的。
鄧淞元從抽屜里翻出一個牛皮紙封面的實驗記錄本,上面已經有了他之前寫的一些內容。
他翻到新的一頁,推到陳末面前。
「日期、時間、操作步驟、參數、觀察到的現象,每一條都要記,科研的第一原則,不記錄就等於沒發生。」
鄧淞元還是那個嚴厲的化學老師。
陳末拿起筆,在記錄本上認認真真地寫起來。
第一天的實驗,陳末一直在學基礎操作。
離開實驗室的時候,他回頭看了一眼那台烘箱,裡面放著今天裝好的反應釜,正在160度下緩慢反應。
「明天來開釜。」
鄧淞元說,「今天先回去,把你今天學的東西整理一下。」
陳末回到宿舍,郭超正在打遊戲。
他坐在書桌前,翻開實驗記錄本,把今天的每一步操作、每一個參數、每一點心得都工工整整地寫了下來。
郭超從床上探出頭:「老陳,你這是寫小說呢?」
「實驗記錄。」
「你一個高中生,做什麼實驗?」郭超的聲音拔高了三度,他下意識的想到了這些天陳末跟鄧老師討論的課題。
「解決鋰硫電池穿梭效應的實驗。」
「……牛逼。」郭超縮回了頭,繼續打遊戲,但槍法明顯失了準頭。
第二天,鄧淞元再次載著陳末去到蓉城理工大學。
反應釜冷卻到室溫。
陳末戴上手套,小心翼翼地擰開鋼蓋,取出聚四氟內襯。
裡面是一團淺綠色的粉末,NH₂-MIL-101。
「顏色挺正。」
鄧淞元湊過來看了看,「走,測XRD。」
X射線衍射儀嗡嗡作響,電腦屏幕上慢慢出現一排排衍射峰。
陳末盯著屏幕,雖然還不會讀譜,但從鄧淞元漸漸皺起的眉頭,他感覺到事情不太妙。
「峰位是對的,但半高寬太大了。」
鄧淞元指著圖譜,「說明結晶度不夠,或者晶體尺寸太小,你看看這個,還有幾個雜峰,可能是沒反應的對苯二甲酸。」
「那怎麼辦?」陳末問。
「調參數,溫度、時間、pH值,一個一個試。」鄧淞元在記錄本上寫下了幾行修改意見,「回去查文獻,看看別人怎麼做高結晶度的MIL-101。」
接下來的幾天,他們都泡在實驗室。
第二次合成,提高溫度到180度,時間延長到36小時,XRD的峰型好了一些,但雜峰還在。
第三次,調整前驅體的比例,對苯二甲酸和鉻鹽的摩爾比從1:1改成1.2:1。
結晶度明顯提高了,雜峰幾乎消失。
「這次可以了。」鄧淞元終於點了頭。
陳末站在門口,白大褂大了兩號,袖子卷了三道,手套箱的丁腈手套在他手上像小孩穿大人的鞋。
他手裡拿著一個牛皮紙封面的實驗記錄本,封面已經有些卷邊,那是鄧淞元送給他的見面禮,扉頁上寫著鄧淞元自己手抄的一句格言:「不記錄,就等於沒發生。」
「進來。」鄧淞元已經在裡面了,正在調試一台真空乾燥箱。
實驗室不大,但設備齊全。
通風櫥呼呼作響,電子天平躺在防震台上,旁邊是一排五顏六色的試劑瓶。
靠牆的桌子上擺著一台管式爐,銀白色的外殼在日光燈下反射出冷光。
「首先,你要學會尊重實驗。」
鄧淞元轉過身來,表情不像在課堂上那麼暴躁,反而帶著一種罕見的鄭重,「化學實驗不是刷題,刷題錯了可以改,實驗錯了,藥品浪費了,時間浪費了,有時候連儀器都會報廢。」
「最重要的是,會帶來安全隱患!」
陳末點了點頭。
鄧淞元遞過來一副護目鏡和一雙丁腈手套,「先把這個戴上,護目鏡一定要蓋住眼睛,別嫌丑,你不想讓酸濺到眼睛裡吧?」
陳末老老實實戴上。
護目鏡勒得鼻樑有點疼。
「來,先學最基礎的,移液。」
鄧淞元拿起一支移液槍,像示範寫粉筆字一樣自然:「這是1000μL的移液槍,最大量程一毫升,你看,設好刻度,裝上槍頭,按到第一檔,吸液,然後按到第二檔排液,試一下。」
陳末伸手去拿,手指不知道怎麼握,把移液槍攥得像把錘子。
「不是這樣,手指勾住這裡,拇指按動,像握筆一樣。」
鄧淞元哭笑不得,「你在家沒做過飯嗎?拿醬油瓶怎麼拿的?」
陳末沒有做過飯。
但沒見過豬跑還能沒吃過豬肉,他調整了姿勢,終於像樣了。
他試著吸了一管去離子水,慢慢排到燒杯里。
手有點抖,槍頭尖端掛了一滴水珠。
「排液的時候要貼著容器壁,讓液體順壁流下去。」
鄧淞元在旁邊看著,恨不得自己上手,「還有,吸液的時候槍頭要浸入液面以下,但不能太深,否則會吸到外面……」
移液,排液,貼壁,不產生氣泡。
一個簡單的移液操作,陳末練了幾分鐘,才勉強做到手不抖、液不掛。
「還行。」鄧淞元給出了一個勉強的評價。
但心中卻暗暗點頭,他當年第一次用移液槍,把一管濃硫酸滋到了實驗台上,差點燒了褲子。
接下來是稱量。
電子天平精度是萬分之一克,放在防震台上,玻璃防風罩蓋得嚴嚴實實。
「稱量前先校準,然後用牛角勺取藥品,藥勺不能碰到天平上的容器,不然會改變重量。」
鄧淞元一邊說一邊示範,「取多了怎麼辦?不能倒回去,只能用小藥勺往外挑。」
陳末接過藥勺,試著往稱量瓶里加對苯二甲酸。
第一勺,加多了。
他小心翼翼往外挑,結果挑多了,又往裡加。
來回折騰了三四次,稱量瓶里的粉末都快被他炒勻了。
「你這個手法,得練。」
鄧淞元嘆氣,「不過還行,至少沒有撒到天平外面。」
最艱難的是裝反應釜。
聚四氟乙烯內襯軟而滑,要放進不鏽鋼外套里,然後用手擰緊,不能太松,否則高溫下會漏液,不能太緊,否則內襯會變形。
陳末擰了四次,都被鄧淞元否決:「鬆了。」
「還是松。」
「緊了!」
「這個剛好,記住這個手感。」
陳末在心中暗暗記住,反應釜擰緊力度,以拇指和食指用力擰到擰不動為止,再用掌心加力半圈。
反應釜進了烘箱,兩個人就等著。
陳末以為實驗就算結束了,正準備脫手套。
「等等!」
鄧淞元叫住他,「記錄呢?你做了這麼多操作,不寫實驗記錄?」
陳末愣了一下,以他的記憶力斷然不會出錯,但記錄一下總是沒錯的。
鄧淞元從抽屜里翻出一個牛皮紙封面的實驗記錄本,上面已經有了他之前寫的一些內容。
他翻到新的一頁,推到陳末面前。
「日期、時間、操作步驟、參數、觀察到的現象,每一條都要記,科研的第一原則,不記錄就等於沒發生。」
鄧淞元還是那個嚴厲的化學老師。
陳末拿起筆,在記錄本上認認真真地寫起來。
第一天的實驗,陳末一直在學基礎操作。
離開實驗室的時候,他回頭看了一眼那台烘箱,裡面放著今天裝好的反應釜,正在160度下緩慢反應。
「明天來開釜。」
鄧淞元說,「今天先回去,把你今天學的東西整理一下。」
陳末回到宿舍,郭超正在打遊戲。
他坐在書桌前,翻開實驗記錄本,把今天的每一步操作、每一個參數、每一點心得都工工整整地寫了下來。
郭超從床上探出頭:「老陳,你這是寫小說呢?」
「實驗記錄。」
「你一個高中生,做什麼實驗?」郭超的聲音拔高了三度,他下意識的想到了這些天陳末跟鄧老師討論的課題。
「解決鋰硫電池穿梭效應的實驗。」
「……牛逼。」郭超縮回了頭,繼續打遊戲,但槍法明顯失了準頭。
第二天,鄧淞元再次載著陳末去到蓉城理工大學。
反應釜冷卻到室溫。
陳末戴上手套,小心翼翼地擰開鋼蓋,取出聚四氟內襯。
裡面是一團淺綠色的粉末,NH₂-MIL-101。
「顏色挺正。」
鄧淞元湊過來看了看,「走,測XRD。」
X射線衍射儀嗡嗡作響,電腦屏幕上慢慢出現一排排衍射峰。
陳末盯著屏幕,雖然還不會讀譜,但從鄧淞元漸漸皺起的眉頭,他感覺到事情不太妙。
「峰位是對的,但半高寬太大了。」
鄧淞元指著圖譜,「說明結晶度不夠,或者晶體尺寸太小,你看看這個,還有幾個雜峰,可能是沒反應的對苯二甲酸。」
「那怎麼辦?」陳末問。
「調參數,溫度、時間、pH值,一個一個試。」鄧淞元在記錄本上寫下了幾行修改意見,「回去查文獻,看看別人怎麼做高結晶度的MIL-101。」
接下來的幾天,他們都泡在實驗室。
第二次合成,提高溫度到180度,時間延長到36小時,XRD的峰型好了一些,但雜峰還在。
第三次,調整前驅體的比例,對苯二甲酸和鉻鹽的摩爾比從1:1改成1.2:1。
結晶度明顯提高了,雜峰幾乎消失。
「這次可以了。」鄧淞元終於點了頭。